客戶服務熱線:
當前位置：首頁 > 技術支持 > 綜(zong)合(he)類 > EDTA二(er)鈉滴定法測定鈣離子含量滴定終點的確定
隨著(zhu)我國食品(pin)工業的發展(zhan)和《食品(pin)安全法》的實施,對食品(pin)(pin)(pin)質量(liang)安全的要求已經日益增強。也(ye)意味著國家(jia)對質量(liang)檢驗提(ti)出了更高的要求，質量(liang)檢驗中(zhong)最為(wei)重要的就是直(zhi)接(jie)反應產品(pin)(pin)(pin)質量(liang)的各種試驗數據(ju)，試驗數據(ju)的精確程(cheng)度(du)直(zhi)接(jie)影(ying)響原材料用量(liang)，從而間接(jie)地(di)影(ying)響到整個產品(pin)(pin)(pin)質量(liang)，甚至對整個公司的發展(zhan)也(ye)會(hui)產生一定的影(ying)響。目(mu)前，對食品(pin)(pin)(pin)添加(jia)劑(ji)二(er)水硫酸(suan)鈣(gai)（CaSO4·2H2O）或硫酸(suan)鈣(gai)（CaSO4）含量的測定(ding)在國標GB1892-2007《食品(pin)添(tian)加(jia)劑硫酸鈣(gai)》中使用的是EDTA二鈉滴(di)定(ding)法，通過滴(di)定(ding)終點即溶液由玫瑰紅色變成純藍色時的EDTA二(er)鈉消(xiao)耗量來確認二(er)水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）或硫酸(suan)鈣（CaSO4）含量是(shi)否達到要求。但是(shi)，如果(guo)滴(di)定過程中(zhong)沒有按照操作(zuo)規程，忽(hu)略了應(ying)注意的(de)操作(zuo)環(huan)節，就容(rong)易使(shi)EDTA二鈉滴(di)定時的數(shu)據偏(pian)大(da)或偏(pian)小，從對產品品質的斷定造成影響。a
一、EDTA滴定(ding)法(fa)的原理
在pH值大于12的溶(rong)液中EDTA二鈉易(yi)于(yu)鈣(gai)離(li)子結(jie)合成無色絡物．而鈣(gai)紅(hong)指示劑則與(yu)鈣(gai)離(li)子生成紅(hong)色絡合物，但是后(hou)者不(bu)及前(qian)者穩定。因此，當在(zai)有鈣(gai)紅(hong)存在(zai)的鈣(gai)離(li)子溶液(ye)中滴入(ru)EDTA二鈉鹽(yan)溶液到終點時(shi)，過量的滴定液便開始奪取紅色絡合物中(zhong)的鈣離(li)子而使鈣紅游離(li)出來，于(yu)是，溶液由原來的玫瑰紅色變(bian)成(cheng)鈣紅本身的純(chun)藍色。
發生反應的化學反應方程式如下：
Ca2++In2-——CaIn(玫瑰紅色)
Ca2++Y2-——CaY(無色)
CaIn+Y2-——CaY+J2-(純藍(lan)色(se))
其中In2-——代表(biao)指(zhi)示劑(ji)；Y2-——代表EDTA二鈉(na)。
另(ling)外，由于待測溶液中還存在A13+、Fe3+等(deng)比Ca3+活性更(geng)大的離子，并且還有Mn2+、Mg2+等離子(zi)的干(gan)擾，因此(ci)，應加(jia)入三(san)(san)乙(yi)醇(chun)胺(an)。三(san)(san)乙(yi)醇(chun)胺(an)的結合性(xing)能比鈣紅強(qiang)。這樣，在堿性(xing)環境中，三(san)(san)乙(yi)醇(chun)胺(an)使Fe3+、A13+及少(shao)量(liang)的Mn2+、Mg2+形成沉淀，從(cong)而使溶液中僅剩下(xia)Ca2+。此時(shi)．再在提(ti)取的待(dai)測溶液中(zhong)加入(ru)鈣紅指示(shi)劑，然后用(yong)EDTA二鈉溶液滴(di)定。混合液中發生(sheng)上(shang)式(shi)化(hua)(hua)學(xue)反應(ying)方程式(shi)的化(hua)(hua)學(xue)反應(ying)后，便生(sheng)成極穩(wen)定的絡合物．此(ci)(ci)時(shi)，應(ying)該(gai)及時(shi)停(ting)止滴(di)定。因此(ci)(ci)，這時(shi)即使過量的EDTA二鈉也(ye)不(bu)會奪取金屬指示劑(ji)(Ca2+)絡合(he)物中的金屬(shu)離子(zi)。
二、EDTA滴定法(fa)操作過程
按(an)照(zhao)GB1892-2007《食(shi)品添加劑硫酸鈣(gai)》中(zhong)的試驗規程要(yao)求，將烘干后的樣(yang)品精確稱(cheng)取0.1g（精確至(zhi)0.0002g），倒入250 ml三(san)角瓶中，加入(ru)4 m1（2+3）鹽酸，然后加入20ml去離(li)子水，加熱使(shi)其溶解必要時可以加熱到沸騰(teng)，冷卻后加入一(yi)滴(di)(di)甲基(ji)紅指示劑，然(ran)后滴(di)(di)加10% KOH溶液(ye)使溶液(ye)顯亮黃色并過量5ml，值得注意的是(shi)此(ci)時(shi)的顏色為亮黃(huang)色并在(zai)溶液(ye)中(zhong)出現絮狀物，不(bu)會(hui)顯現出GB1892-2007《食品添(tian)加劑硫酸鈣》中提到(dao)的(de)橙紅(hong)色，然后加入(ru)三乙(yi)醇(chun)胺溶(rong)液。此時，溶(rong)液顯強堿(jian)性(xing)，在堿(jian)性(xing)環境(jing)中，三乙(yi)醇(chun)胺能很好(hao)的(de)掩蔽Fe3+、A13+、Mg2+和Mn2+等金(jin)屬離子(zi)，保證EDTA二鈉(na)與(yu)鈣離子形成(cheng)的結(jie)合物不被干擾。此(ci)時(shi)．加入(ru)鈣紅(hong)指(zhi)示劑后(hou)(hou)，溶液呈現玫瑰紅(hong)色，然(ran)后(hou)(hou)用с=0.05mol/L的EDTA二(er)鈉(na)滴(di)定(ding)液(ye)(ye)滴(di)定(ding)，同時振(zhen)蕩三角瓶．當混合液(ye)(ye)處于(yu)玫(mei)瑰(gui)紅色與(yu)純藍(lan)色之間的過渡色(—般呈灰褐色)時．此時應放慢EDTA的流速，并開始逐滴(di)滴(di)定(ding)．直(zhi)到溶液恰(qia)好變為純藍色時停(ting)止(zhi)滴(di)定(ding)，此時的EDTA二鈉的用量才是較準(zhun)確的數據。如果超過了這(zhe)一臨界點繼續(xu)滴定．那么只是稀釋混合(he)液，而使純(chun)藍(lan)色變(bian)淡(dan)，而不會(hui)使純(chun)藍(lan)色繼續(xu)加深。在這(zhe)里要特別注意的是EDTA標準滴定溶(rong)液(ye)的濃度是否準確，如果EDTA標(biao)準(zhun)滴定溶液的(de)濃(nong)度出(chu)現誤差(cha)對實驗結果的(de)影響是很大的(de)。當EDTA標(biao)準滴定溶液誤差為0.01%時(shi)，最(zui)終的檢驗結果會出(chu)現1%的誤差，1%的誤差對食(shi)品添(tian)加劑硫(liu)酸鈣的檢驗是(shi)(shi)致命的，會直接影響到對產品質量(liang)的斷(duan)定是(shi)(shi)否合(he)格，所以要(yao)經常對配(pei)制(zhi)好(hao)的EDTA標(biao)準溶(rong)(rong)液(ye)溶(rong)(rong)液(ye)進行標(biao)定，從(cong)而降低實驗誤差。
三、結論
從(cong)EDTA滴定(ding)法(fa)的原理(li)可以(yi)看出了正確(que)地把握滴定(ding)的時機(ji)，控制好(hao)滴定(ding)過程(cheng)中的各個(ge)環(huan)節，在最后的環(huan)節中，尤其(qi)應注(zhu)意(yi)逐滴滴入(ru)EDTA二鈉，才會(hui)得到較準確的數據，從而(er)對產(chan)品質量做出正確的評價。
