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當前位置：首頁 > 技術支持(chi) > 綜合(he)類(lei) > 幾種(zhong)常用(yong)的粉體粒度測試方法
摘 要：介紹了(le)幾(ji)種常用的(de)粉體粒度(du)測試(shi)方(fang)法，如篩分法、沉(chen)降(jiang)法、電感計(ji)數法以(yi)及激光散射法等的(de)測試(shi)原理、適用范圍及注意事項，并對各種測試(shi)方(fang)法的(de)優缺點(dian)進(jin)行了(le)比較，最后(hou)對粉體粒度(du)測試(shi)的(de)發展方(fang)向(xiang)進(jin)行了(le)展望(wang)。
關鍵詞：粉體粒(li)度；篩分法(fa)；沉降法(fa)；電(dian)感計數法(fa)；激光粒(li)度法(fa)
目前常用(yong)的粉(fen)(fen)體粒(li)(li)度(du)測試(shi)方(fang)法(fa)(fa)有很多，如篩分(fen)法(fa)(fa)、沉降法(fa)(fa)、電感計(ji)數法(fa)(fa)以(yi)及激光粒(li)(li)度(du)法(fa)(fa)等(deng)。本(ben)文綜述了以(yi)上幾種粉(fen)(fen)體粒(li)(li)度(du)測試(shi)方(fang)法(fa)(fa)的測試(shi)原理適用(yong)范圍和注意事項等(deng)并比較(jiao)了各種方(fang)法(fa)(fa)的優缺點(dian)。
1常用測試方法
1.1篩分法
篩分法是最為(wei)傳統且最簡單的(de)粉體粒(li)度測試(shi)方法，篩分法是借助人工或不同的(de)機械(xie)振(zhen)動裝(zhuang) 置(zhi)，將顆(ke)粒(li)樣品通過一系(xi)列(lie)具(ju)有不同篩孔直(zhi)徑的(de)標準篩，分離成若干(gan)粒(li)級，再分別稱重，最后求得以質量分數表示的(de)顆(ke)粒(li)粒(li)度分布。
篩(shai)(shai)分法(fa)(fa)(fa)分為干篩(shai)(shai)法(fa)(fa)(fa)和濕(shi)篩(shai)(shai)法(fa)(fa)(fa)，干篩(shai)(shai)法(fa)(fa)(fa)要(yao)注意防止顆粒(li)團聚，可使用手搖，機械或超聲振動等方法(fa)(fa)(fa)加強樣品的分散；濕(shi)篩(shai)(shai)法(fa)(fa)(fa)常用于液體中的顆粒(li)物質或干篩(shai)(shai)時容(rong)易(yi)成(cheng)團的細(xi)粉料(liao)，脆性粉料(liao)最(zui)好也使用濕(shi)篩(shai)(shai)法(fa)(fa)(fa)。
篩分法具有設備簡單，成本低，操作簡便，結果直觀，同時樣品量大，代表性強等優點。但是網孔尺寸的均勻性和篩網的磨損程度會影響篩分法的測試結果，網孔不均勻，尺寸大小不一，會導致測試結果精度不足；網布松弛，網眼變大，會導致測試結果偏細[1]。此(ci)外，篩分法的(de)測(ce)試結果也易受到環(huan)境溫度，操(cao)作手法等因素的(de)影(ying)響。目前(qian)，篩分法主要適用于(yu)大(da)顆粒粉(fen)體粒度的(de)測(ce)試。
1.2沉降法
沉降(jiang)(jiang)法是(shi)(shi)根據(ju)不(bu)同粒(li)(li)(li)(li)(li)徑的(de)顆(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)(li)(li)(li)在液(ye)體(ti)中(zhong)的(de)沉降(jiang)(jiang)速(su)率不(bu)同來測試粉體(ti)粒(li)(li)(li)(li)(li)度(du)分(fen)布的(de)一(yi)種方法。其(qi)測試過程(cheng)是(shi)(shi)將(jiang)樣品加入(ru)到某種液(ye)體(ti)中(zhong)制(zhi)成一(yi)定濃度(du)的(de)懸(xuan)浮液(ye)，懸(xuan)浮液(ye)中(zhong)的(de)顆(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)(li)(li)(li)在重力(li)或離心力(li)的(de)作用(yong)下會發生(sheng)沉降(jiang)(jiang)，不(bu)同粒(li)(li)(li)(li)(li)徑顆(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)(li)(li)(li)的(de)沉降(jiang)(jiang)速(su)率是(shi)(shi)不(bu)一(yi)樣的(de)，由顆(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)(li)(li)(li)的(de)沉降(jiang)(jiang)速(su)率來測試顆(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)(li)(li)(li)的(de)粒(li)(li)(li)(li)(li)徑，顆(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)(li)(li)(li)的(de)沉降(jiang)(jiang)速(su)率與粒(li)(li)(li)(li)(li)徑之(zhi)間服從斯(si)托(tuo)克斯(si)定律，即(ji)懸(xuan)浮在介質中(zhong)的(de)粉體(ti)顆(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)(li)(li)(li)按照斯(si)托(tuo)克斯(si)公式原(yuan)理沉降(jiang)(jiang)其(qi)沉降(jiang)(jiang)，速(su)率與顆(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)(li)(li)(li)的(de)粒(li)(li)(li)(li)(li)徑和密度(du)成正比，與介質的(de)黏度(du)成反比。
沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)法(fa)(fa)一(yi)般分為離心(xin)沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)法(fa)(fa)和重(zhong)力沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)法(fa)(fa)。離心(xin)沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)是(shi)顆粒(li)在懸(xuan)浮介(jie)質中借助離心(xin)力作(zuo)用(yong)而沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)，重(zhong)力沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)是(shi)顆粒(li)在懸(xuan)浮介(jie)質中依靠自身的(de)重(zhong)力作(zuo)用(yong)自然沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)，所(suo)有沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)儀都不是(shi)直接測試顆粒(li)的(de)最終沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)速率，如離心(xin)粒(li)度(du)分析儀就是(shi)通(tong)過測量懸(xuan)浮液(ye)的(de)消(xiao)光值（光透法(fa)(fa)）經(jing)程序處理后得出(chu)顆粒(li)的(de)粒(li)徑分布，所(suo)以沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)法(fa)(fa)測得的(de)粒(li)徑也稱為等效沉(chen)降(jiang)(jiang)(jiang)速度(du)粒(li)徑[2]。
沉降法在測試過程中伴隨著顆粒的分級過程，即大顆粒先沉降，小顆粒后沉降，因此測試結果的分辨率高，特別是對于顆粒分布不規則或微分分布出現“多峰”的情況，此方法的優點更加突出[3]。故沉降法(fa)適合分(fen)析(xi)(xi)一(yi)些粒度分(fen)布廣的球形顆粒樣(yang)品，不(bu)適用(yong)于分(fen)析(xi)(xi)顆粒粒度小于2um的樣(yang)品。
1.3電感計數法
電(dian)感技術法(fa)也(ye)稱(cheng)電(dian)阻(zu)(zu)法(fa)、庫爾(er)特(te)計數法(fa)等，其原(yuan)理(li)基于(yu)小(xiao)(xiao)孔(kong)電(dian)阻(zu)(zu)原(yuan)理(li)。根據(ju)顆粒(li)(li)(li)(li)(li)在通過(guo)一個小(xiao)(xiao)微(wei)(wei)孔(kong)的(de)(de)瞬(shun)間，占據(ju)了(le)(le)小(xiao)(xiao)微(wei)(wei)孔(kong)中(zhong)的(de)(de)部分空間而排開(kai)了(le)(le)小(xiao)(xiao)微(wei)(wei)孔(kong)中(zhong)的(de)(de)導電(dian)液(ye)體，使小(xiao)(xiao)微(wei)(wei)孔(kong)兩端(duan)(duan)(duan)電(dian)阻(zu)(zu)發(fa)生(sheng)變化的(de)(de)原(yuan)理(li)來測試顆粒(li)(li)(li)(li)(li)的(de)(de)粒(li)(li)(li)(li)(li)度分布。小(xiao)(xiao)微(wei)(wei)孔(kong)兩端(duan)(duan)(duan)電(dian)阻(zu)(zu)的(de)(de)大小(xiao)(xiao)與顆粒(li)(li)(li)(li)(li)的(de)(de)體積成(cheng)正比，當不(bu)同粒(li)(li)(li)(li)(li)徑的(de)(de)顆粒(li)(li)(li)(li)(li)連(lian)(lian)續(xu)通過(guo)小(xiao)(xiao)微(wei)(wei)孔(kong)時，小(xiao)(xiao)微(wei)(wei)孔(kong)兩端(duan)(duan)(duan)將連(lian)(lian)續(xu)產生(sheng)不(bu)同大小(xiao)(xiao)的(de)(de)電(dian)阻(zu)(zu)信號(hao)，通過(guo)計算機對(dui)這些(xie)電(dian)阻(zu)(zu)信號(hao)進(jin)行處理(li)，就可以得到粒(li)(li)(li)(li)(li)度分布了(le)(le)[4]。
電感計數法直接測試樣品等積徑的平均值和分布值與顆粒體積有關，而對于樣品顆粒的特性和化學成分并不敏感 ，它適合用于由不同材料組成的混合粉體的粒度測試，因此該儀器多用于生物醫學上的血細胞技術以及磨料的質量檢測等[3]。但對于帶孔顆粒的測試存在較大的誤差，且對于粒度分布較寬的樣品，較難得出準確的測試結果，因為這種方法的測試原理是要求樣品中所有的顆粒懸浮在電解液中，不能因顆粒大而造成沉降現象[5]。所(suo)以，對(dui)于粒(li)度分布較寬(kuan)的(de)顆粒(li)樣品和(he)多孔材料難以實現(xian)準確(que)的(de)分析，因而該(gai)方法在(zai)礦物粒(li)度識別方面應用較少。
1.4光散射法
用(yong)于(yu)粒(li)度(du)(du)測試的(de)(de)光(guang)散(san)(san)射(she)(she)(she)方法是微電(dian)子技術飛速發展的(de)(de)產物。當光(guang)束照射(she)(she)(she)到顆(ke)(ke)粒(li)上時，光(guang)向各個方向散(san)(san)射(she)(she)(she)，并在顆(ke)(ke)粒(li)背(bei)后產生(sheng)瞬間陰影，照射(she)(she)(she)光(guang)部(bu)分(fen)(fen)被顆(ke)(ke)粒(li)吸收，部(bu)分(fen)(fen)產生(sheng)衍射(she)(she)(she)。光(guang)的(de)(de)散(san)(san)射(she)(she)(she)和(he)衍射(she)(she)(she)與顆(ke)(ke)粒(li)的(de)(de)粒(li)度(du)(du)有一定關系，利用(yong)散(san)(san)射(she)(she)(she)光(guang)強度(du)(du)分(fen)(fen)布或(huo)光(guang)能分(fen)(fen)布函數可以(yi)測定顆(ke)(ke)粒(li)的(de)(de)尺寸分(fen)(fen)布特征[6]。對大多數粉(fen)體來說，顆(ke)(ke)粒(li)尺寸分(fen)(fen)析取決于(yu)所處顆(ke)(ke)粒(li)大小的(de)(de)范圍和(he)入(ru)射(she)(she)(she)光(guang)的(de)(de)波長。
光(guang)(guang)散(san)射(she)(she)(she)分為靜(jing)態光(guang)(guang)散(san)射(she)(she)(she)和(he)動態光(guang)(guang)散(san)射(she)(she)(she)兩(liang)種，其中靜(jing)態光(guang)(guang)散(san)射(she)(she)(she)（即時間平(ping)均散(san)射(she)(she)(she)）研究(jiu)散(san)射(she)(she)(she)光(guang)(guang)的空間分布(bu)規(gui)律，動態光(guang)(guang)散(san)射(she)(she)(she)則(ze)研究(jiu)散(san)射(she)(she)(she)光(guang)(guang)在某固定(ding)空間位置的強(qiang)度(du)隨時間變化的規(gui)律。
1.4.1靜態光散射法
靜態光散射(she)(she)法的(de)原理(li)是(shi)激光通過被(bei)測顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)將出(chu)現弗(fu)朗和費(fei)衍(yan)射(she)(she)，不(bu)同(tong)粒(li)(li)徑的(de)顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)產生的(de)衍(yan)射(she)(she)光隨角度的(de)分布(bu)不(bu)同(tong)，根據激光通過顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)后(hou)的(de)衍(yan)射(she)(she)能量分布(bu)以及其相應(ying)的(de)衍(yan)射(she)(she)角可計(ji)算出(chu)顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)的(de)粒(li)(li)徑分布(bu)。顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)尺寸(cun)越大散射(she)(she)角度越小顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)(li)尺寸(cun)越小散射(she)(she)角度則越大。
當顆(ke)粒(li)粒(li)徑d遠遠大(da)于(yu)(yu)光波波長時的(de)散(san)射(she)(she)(she)是衍射(she)(she)(she)散(san)射(she)(she)(she)，其衍射(she)(she)(she)規律(lv)符合弗朗和費理論(lun)(lun)，因此，弗朗和費理論(lun)(lun)適(shi)用于(yu)(yu)微(wei)米至毫米的(de)大(da)顆(ke)粒(li)粒(li)度(du)的(de)測(ce)試(shi)(shi)。當顆(ke)粒(li)粒(li)徑d與光波波長相近時，要用Mie散(san)射(she)(she)(she)理論(lun)(lun)進行修正。Mie散(san)射(she)(she)(she)理論(lun)(lun)適(shi)用于(yu)(yu)從亞微(wei)米到微(wei)米顆(ke)粒(li)粒(li)度(du)的(de)測(ce)試(shi)(shi)，Mie理論(lun)(lun)考慮(lv)了樣品和散(san)射(she)(she)(she)介質的(de)光學參數，如折射(she)(she)(she)率等，它的(de)描(miao)述準確但求解(jie)十分復(fu)雜，而且它對(dui)顆(ke)粒(li)的(de)球形(xing)度(du)很(hen)敏感，所以對(dui)光學參數未(wei)知(zhi)或非球形(xing)顆(ke)粒(li)粒(li)度(du)的(de)測(ce)試(shi)(shi)有一定(ding)的(de)誤(wu)差[7]。
靜態光(guang)散射方法測(ce)(ce)量動(dong)態范圍寬，適(shi)用性(xing)廣，測(ce)(ce)量速度快，測(ce)(ce)量精(jing)度高，重現性(xing)好，且(qie)操作(zuo)方便，不(bu)受(shou)環境溫度的(de)影響，不(bu)破壞樣(yang)品(pin)(pin)(pin)又(you)能得到樣(yang)品(pin)(pin)(pin)的(de)體積(ji)平均(jun)粒(li)徑，比表(biao)面(mian)積(ji)平均(jun)粒(li)徑以及比表(biao)面(mian)積(ji)等值，可描述顆粒(li)粒(li)度的(de)整體特征；缺點在于(yu)分(fen)辨率較(jiao)低，不(bu)適(shi)于(yu)測(ce)(ce)試粒(li)度分(fen)布范圍很窄的(de)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)。
1.4.2動態光散射法
當顆粒(li)(li)粒(li)(li)徑d小于光波(bo)波(bo)長時，散(san)(san)射(she)光相對強度(du)(du)的(de)角分布與顆粒(li)(li)尺寸無(wu)關，不能夠通過對散(san)(san)射(she)光強度(du)(du)的(de)空間分布（即上述的(de)靜(jing)態(tai)光散(san)(san)射(she)法）來確定(ding)顆粒(li)(li)粒(li)(li)度(du)(du)，動態(tai)光散(san)(san)射(she)正(zheng)好(hao)彌補了在這(zhe)一粒(li)(li)度(du)(du)范圍(wei)其他光散(san)(san)射(she)測試方法的(de)不足。
動態光散射法也稱PCS法，其測試原理是建立在溶液中細微顆粒的布朗運動和動態光散射理論基礎之上，它的測試下限是3～5nm[8]。當(dang)光(guang)束通(tong)過產生布(bu)朗運動(dong)的(de)(de)顆粒(li)(li)時，會散(san)射(she)(she)出一定頻率的(de)(de)散(san)射(she)(she)光(guang)，散(san)射(she)(she)光(guang)在空間某點形成(cheng)干涉，該點光(guang)強(qiang)的(de)(de)時間函(han)數關系(xi)的(de)(de)衰減與顆粒(li)(li)粒(li)(li)徑(jing)大(da)小有一一對應的(de)(de)關系(xi) 。通(tong)過檢查散(san)射(she)(she)光(guang)的(de)(de)光(guang)強(qiang)隨(sui)時間的(de)(de)變化，并進(jin)行(xing)相關運算(suan)就(jiu)可以(yi)得出顆粒(li)(li)的(de)(de)粒(li)(li)徑(jing)大(da)小。粒(li)(li)徑(jing)越(yue)大(da)，散(san)射(she)(she)光(guang)強(qiang)隨(sui)機漲落速度(du)越(yue)快(kuai)。動(dong)態(tai)光(guang)散(san)射(she)(she)法適用(yong)于(yu)亞微米(mi)(mi)到納米(mi)(mi)顆粒(li)(li)粒(li)(li)度(du)的(de)(de)測試。
2方法比較
粉體粒度測(ce)試的方法(fa)還有許多，本文上述(shu)幾種常用測(ce)試方法(fa)進行比(bi)較(jiao)分析(xi)，見表1。
表1 幾種粉體粒度測試方法比較
可(ke)(ke)見每(mei)(mei)種測(ce)試方(fang)法(fa)都有(you)其優缺點，需(xu)要根據樣(yang)品要求以及樣(yang)品所(suo)適(shi)用條件(jian)等選擇合適(shi)的(de)測(ce)試方(fang)法(fa)。同時由于每(mei)(mei)種測(ce)試方(fang)法(fa)是按(an)照不(bu)同的(de)原理進行(xing)測(ce)試的(de)，所(suo)以得到的(de)結果(guo)均是當量粒徑，如篩(shai) 分(fen)(fen)法(fa)得到的(de)是篩(shai)分(fen)(fen)徑，激光粒度(du)法(fa)得到的(de)是散射光等效(xiao)球，故不(bu)同方(fang)法(fa)測(ce)得的(de)粒度(du)分(fen)(fen)布(bu)是不(bu)一(yi)樣(yang)的(de)，相(xiang)互之間一(yi)般(ban)沒有(you)可(ke)(ke)比性，除非采用同種方(fang)法(fa)測(ce)試不(bu)同粉體的(de)粒度(du)結果(guo)才(cai)具(ju)有(you)可(ke)(ke)比性。
3結束語
隨著粉(fen)(fen)體材料在(zai)高(gao)科技產業、國防、醫(yi)藥、國民經(jing)濟等(deng)(deng)領域的廣泛應(ying)用(yong)，計算機、微電(dian)子和傳(chuan)感器等(deng)(deng)技術(shu)的快速發展(zhan)，粉(fen)(fen)體粒度測(ce)(ce)試(shi)技術(shu)將向(xiang)測(ce)(ce)試(shi)下限(xian)低，測(ce)(ce)試(shi)范圍廣，測(ce)(ce)試(shi)準確度和精確度高(gao)，重現性好(hao)等(deng)(deng)方向(xiang)發展(zhan)；同時為(wei)了更好(hao)地(di)滿足工業生產需要，在(zai)線粉(fen)(fen)體粒度測(ce)(ce)試(shi)技術(shu)也將進一步完善。
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